Capilar revestido com nanocamada de sílica por sol hidrotérmico

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 7460 (2022) Citar este artigo

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Um método hidrotérmico sol-gel para formação reprodutível de nanocamada de sílica na parede de capilares de sílica foi desenvolvido para eletrocromatografia. A formulação foi otimizada pela observação da formação de gel uniforme em um microscópio óptico. As variáveis ​​da formulação incluem tipos de solvente, relação água-TEOS, teores de CTAB e uréia e método de mistura. O procedimento produziu um revestimento de sílica ca. Camada de 100 nm de espessura na parede do capilar. A morfologia da superfície do revestimento foi caracterizada por MEV, ângulo de contato e composição química por espectroscopia FT-IR e difração de raios X em pó. O revestimento reduziu a mobilidade eletroosmótica produzindo melhor desempenho de separação. Oito aminas padrão (incluindo tiramina e benzidrilamina, como padrão interno) foram separadas com resolução de pico Rs ≥ 2 para todos os picos adjacentes e número de placas N ≥ 3,0 × 104 m-1. A calibração foi linear de 5 a 200 µg L-1, com r2 > 0,9985 e LOD instrumental de 4,9 μg L-1. Cinco amostras de produtos alimentícios foram diluídas e analisadas para as aminas usando o capilar revestido e apenas a tiramina foi detectada. As precisões intradiárias e interdiárias foram inferiores a 1,2% RSD. As recuperações percentuais de tiramina enriquecida nas amostras foram de 95 ± 3 a 106 ± 7% (n = 3).

O desenvolvimento para uma separação altamente eficiente tem sido um foco de pesquisa em eletroforese capilar e cromatografia1,2. Para o primeiro, foram relatados estudos de eletrólitos e aditivos para modificação do fluxo eletrosmótico (EOF)3. Outra abordagem é revestir a parede interna do capilar de sílica com compostos químicos ligados covalentemente ou com uma camada nanométrica de material4,5,6. O último pode ser realizado por polimerização ou formação de sol-gel. Artigos de revisão desses métodos foram publicados7,8.

Os revestimentos na parede interna dos capilares compreendem uma variedade de materiais, como estruturas metálicas9, nanopartículas de óxido de zinco9 e cristais de nanocelulose 10. Os métodos de revestimento incluem montagem camada por camada11, polimerização12 e processo sol-gel13. revestimento é poroso, o capilar é muitas vezes chamado de capilar de tubo aberto de camada porosa (PLOT). Processos sol-gel são comumente empregados para a formação de camada porosa na parede interna de um capilar de sílica. É simples, conveniente e eficiente, envolvendo apenas hidrólise e policondensação de um precursor alcóxido. A remoção do solvente dá o xerogel ou aerogel e após uma etapa de aquecimento a estrutura sólida final14. A Tabela 1 lista as composições das várias misturas sol-gel e as condições para formação do gel, juntamente com a caracterização do revestimento e aplicação do capilar revestido10,13,15,16,17.

No entanto, o método de usar o processo sol-gel para formar uma camada fina consistente na parede interna de um capilar de 50 µm id ainda é objeto de estudo 13. Assim, o objetivo deste estudo é desenvolver uma formulação sol-gel e um processo simples para fornecer revestimentos com espessura nanométrica reproduzível da camada. O capilar revestido fornecerá desempenho estável e mais eficiente para aplicação de eletrocromatografia capilar (CEC).

A tiramina é uma amina biogênica comumente encontrada em alimentos e bebidas18,19. No entanto, seu acúmulo é preocupante para a saúde. Uma quantidade elevada de tiramina, por exemplo, 200–2000 mg por refeição, pode produzir hipertensão arterial ou desencadear um ataque de enxaqueca. Foi relatado que o consumo de baixos níveis de tiramina (6 mg por refeição) produz efeitos colaterais e hipertensão arterial em pacientes que tomam inibidores da monoamina oxidase como antidepressivo19,20 e evitar a tiramina em alimentos e bebidas são necessários para esses pacientes21,22. Métodos para a determinação de tiramina em bebidas e alimentos têm sido relatados usando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV (HPLC–UV)23,24. Esses métodos envolvem extração em fase sólida23 e derivatização25. A determinação de tiramina pelos métodos HPLC e GC tem limites de detecção de 0,38 μg L-126 e 1 μg L-127, respectivamente. Eletroforese capilar com absorção de UV ou emissão de fluorescência tem sido usada, sendo que esta última requer procedimento de derivatização 28. Embora a absorção de UV tenha limitação de sensibilidade devido ao comprimento do caminho óptico muito curto, o método CE23,29,30 tem sensibilidade suficiente para análise de tiramina no nível de mg L-1 (ver Tabela 2). No entanto, a detecção em níveis mais baixos será necessária para a determinação de tiramina em alimentos e bebidas consumidos por pacientes em uso de antidepressivos inibidores da monoaminoxidase20.